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高纯氦气的制备方法

高纯氦气的制备方法

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高纯度氦意味着其组分含量大于99.999%,即杂质含量小于气体的10×10-6(体积份额)。工业提供的纯气体中的总杂质通常小于100×10-6(体积分数),因此必须通过进一步净化将杂质去除至10%×10-6或更小。

工业纯氦气的主要杂质是氮气、氧气、水、一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物,可通过以下方法去除。

1.去除氮气

脱氮有时伴随着脱氧。它主要被金属贫民区吸收。常用的金属贫民窟是钙、钛、铀和锆铝16。当金属钙用作吸气剂时,氮和氧同时被吸收。反应温度为650~680℃,进气中杂质浓度为240×10-6(体积分数)当量,出口杂质小于50×10-6。金属钙的利用率为50%~60%。使用海绵状钛或锆铝16作为吸气剂,可以同时吸收诸如氧、氮、氢、水蒸气、一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物等杂质。

2.脱氧

通常使用化学方法去除氧气。常见的脱氧剂包括氧化锰或Ag-X分子筛。氧化锰脱氧剂吸收氧气。总反应式为2MnO+O2→2MnO2。在150℃的反应温度和1000h-1的空速下,可以将0.1%(体积份额)的氧气去除到2×10-6(体积份额。室温下用Ag-X分子筛脱氧。杂质氧含量可在44×10-6至3×10-6之间测定。氧化锰和Ag-X分子筛脱氧剂使用后必须用氢气还原,还原后的脱氧剂可以重复使用。

3.脱水

用于去除氢气的氧化铜或Pd-X分子筛。对于氧化铜的脱水,反应温度为350~400℃,空速为200h-1,气体中氢气的体积比可从1%降至1×10-6。吸收氢气后,氧化铜必须用含2%~5%氧气的惰性气体再生。

当使用Pd-X分子筛时,氖气中痕量氢和一氧化碳的体积含量可以从11×10-6的距离降低到0.1×10-6。

4.去除碳化合物

含碳化合物主要是碳氧化物,主要是一氧化碳、二氧化碳和甲烷。如前所述,金属隔离区(例如锆铝16)可以在去除氮的同时去除一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物和其他杂质。距离深度可达1×10-6。

5.低温吸附

由于氦的沸点与氖、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷等杂质相比非常低,所有这些杂质都可以通过低温吸附一次去除。吸附温度具有液氮真空的温度。吸附剂可以是细多孔硅胶、氧化铝或分子筛,去除深度也可以达到1×10-6(体积分数)以上。

 

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