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做核磁的时候为何要加氘代试剂

做核磁的时候为何要加氘代试剂

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  • 发布时间:2023-02-16 10:20
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用一句话来回答氘代试剂的作用,那就是为了准确的锁场。化合物中H共振频率是与仪器里面的磁场强度相关的函数,通常我们指的400 M核磁仪器,对应的磁场强度时9.4T,这里的400M是在这个强度下H核的共振频率,另外化合物的共振频率还会轻微的受到化合物的化学环境影响,比如同样在 9.4T的磁场强度下面,CH3OH,里面的 CH3的在核磁谱图上是出峰子啊3.6左右,而CHCl3中的氢出峰在 7.26左右,两个峰在化学位移上好像差别挺大,差不多 4个 ppm,转化为频率的差别就是 4 ppm* 400M= 1600 HZ, 相对于400M的这个共振频率,这个量是非常小的 只占到 百万分之4.

2)核磁里面的磁场强度之所以需要去非常准确的锁定,核心原因是,我们测试化合物里面的H的共振频率都是几乎完全一样的,在9.4T的磁场强度下几乎都是 400 M核磁,为了要准确区分由于化合物化学结构的差异,造成的核磁共振频率的变化,那么一定要在非常均匀稳定的磁场环境下,才能获得测试这个微小差异的可能。

3)举例说明这个工作机制,比如我们使用氘代甲醇做溶剂,那核磁仪器有一个通道就可以用来接收氘核的频率信号,氘代甲醇的氘在9.4T的磁场强度下,其共振信号是一个常数,如果由于仪器超导原因(偶然因素),磁场发生微小的变化,那检测器检测到的氘的频率信号就会跟着发生一个微小变化,仪器这个时候会自动启动匀场线圈(这个就是大学里面学的罗线圈,不是超导体,可以产生微小磁场),来维持磁场强度稳定在9.4T,这样就确保在在一个HNMR整个测试过程当中,都是在一致的磁场强度,以及准确的磁场强度获得的数据。

4)为何做核磁的时候我们需要准确的登记所用氘代试剂的种类呢?这个原因其实和上面第二点里面说的理论是一致的,虽然不同氘核的共振频率是基本一样的,但是还是会受到化学结构的一些影响,不同氘代试剂的试剂共振频率都是不一样的,如果登记错误的氘代试剂,会造成整个谱图的化学位移,一起平移几个ppm单位,这对于氢谱来说是不能允许的,因为99%的化合物的H的化学位移都在0-20 ppm这个区间。

5)那么如果我的样品单一氘代试剂不能溶解,是否可以使用混合氘代试剂呢,答案是肯定的,登记进仪器的时候,登记那个浓度高一些的作为溶剂即可,因为混合溶剂中的氘照样可以帮助到仪器准确锁场,只是期浓度比以前稍微下降了一点而已,不妨碍仪器准确锁场,这个同样适用于定量核磁。

 

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