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空气中一氧化碳检测方法二

空气中一氧化碳检测方法二

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  • 发布时间:2023-07-21 10:59
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【概要描述】 一氧化碳在色谱柱中与空气的其它成份完全分离后,进入转化炉,在360℃镍触媒催化作用下,与氢气反应,生成甲烷,用氢火焰离子化检测器测定。 CO+3H2在360℃高温下用Ni催化生成CH4+H2O

空气中一氧化碳检测方法二

【概要描述】 一氧化碳在色谱柱中与空气的其它成份完全分离后,进入转化炉,在360℃镍触媒催化作用下,与氢气反应,生成甲烷,用氢火焰离子化检测器测定。
CO+3H2在360℃高温下用Ni催化生成CH4+H2O

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空气中一氧化碳检测方法二
 

一氧化碳3


      气相色谱法
      1、原理
      一氧化碳在色谱柱中与空气的其它成份完全分离后,进入转化炉,在360℃镍触媒催化作用下,与氢气反应,生成甲烷,用氢火焰离子化检测器测定。
      CO+3H2在360℃高温下用Ni催化生成CH4+H2O
      2、 试剂
       2.1碳分子筛:TDX-01 60目-80目,作为寄存定相。
       2.2纯空气:不含一氧化碳或氧化碳含量低于本方法检出下限。
       2.3镍触媒:30-40目,当CO<180mg/m3 ,CO2<0.4%时,转化率>95%。
       2.4一氧化碳标准气:一氧化碳含量10~40ppm(铝合金钢瓶装)以氮气为本底气。 
     3 、仪器与设备 
       3.1气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。
       3.2转化炉;可控温360±1℃。
       3.4兼铝箔复合膜采样袋:容积400~600ml。
       3.5色谱柱:长2m内径2mm不犭钢管内填充TDX-01碳分子筛,柱管两端填充玻璃棉。新装的色谱柱在使用前,应在柱温150℃,检温器温度180℃,通氢气60ml/min条件下,老化处理10h。       3.6转化柱:长15cm、内径4mm不锈钢管内,填充镍触媒(30~40目),柱管两端塞玻璃棉。转化柱装在转化炉内,一端与色谱柱连通,另一端与检测器相连。使用前,转化柱应在炉温360℃,通氢气60ml/min条件下,活化10h。转化柱老化与色谱柱老化同步进行。当CO<180mg/m3时,转化率>95%。 
     4 、采样
     用橡胶二连球,将现场空气打入采样袋内,使之胀满后放掉。如眼反复四次,最后一次打满后,密封进样口,并写上标签,注明采样地点和时间等。
     5、 分析步骤 
     5.1色谱分析条件
     由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析一氧化碳的最佳的色谱分析条件。附录所列举色谱分析条件上一个实例。
     5.2绘制标准曲线和测定校正因子  在作样品分析时的相同条件下,绘制标准曲线或测定校正因子。  
     5.2.1配制标准气
     在5支100ml注射器中,用纯空气将已知浓度的一氧化碳标准气体,稀释成0.4~40ppm(0.5~50mg/m3 )范围的4个浓度点的气体。另取纯空气作为零浓度气体。
     5.2.2绘制标准曲线
     每个浓度的标准气体,分别通过色谱仪的六通进样阀,量取1ml进样,得到各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作三次,测量色谱峰高的平均值。以峰高(mm)作纵座标,浓度(ppm)为横座标,绘制标准曲线,并计算中心回归的斜率,以斜率倒数Bg(ppm/mm)作样品测定的计算因子。
     5.2.3测定校正因子
     用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含一氧化碳浓度相接近的标准气体。按6.2.2项操作,测量色谱峰的平均峰高(cm)和保留时间。用公式(1)计算校正因子(f):
     f=h0/C0……………………………………(1)
     式中:f――校正因子,ppm/mm
     C0――标准气体浓度,ppm
     h0――平均峰高,mm
     5.3样品分析
     通过色谱仪六通进样阀,进样品空气1ml,按6.2.2项操作,以保留时间定性,测量一氧化碳的峰高。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。并记录分析时的气温和大气压力。高浓度样品,应用清洁空气稀释至小于40ppm(50mg/m3),再分析。
      6 、结果计算
      6.1用标准曲线法查标准曲线定量,或有公式(2)计算空气中一氧化碳浓度。
      C=h×Bg…………………………………………(2)
      式中:C――样品空气中一氧化碳浓度,ppm。
      h――样品峰高的平均值,mm  Bg――由6.2.2项得到的计算因子,ppm/mm。
      6.2用校正因子按公式(3)计算浓度:
      C=h×f………………………………(3)
      式中:C――样品空气中一氧化碳浓度,ppm;
      h――样品峰高的平均值,mm;
      f――由6.2.3项得到的校正因子,ppm/mm;
      6.3一氧化碳体积浓度ppm可按公式(4)换算成标准状态下的质量浓度mg/m3 ;
      mg/m3 =ppm/B×28………………………………………………(4)
     7 、测量范围、精密度和准确度
     7.1测定范围  进样1ml时,测定浓度范围是0.50~50.0mg/m3
     7.2检出下限  进样1ml时,最低检出浓度为0.50mg/m3。
     7.3干扰和排除  由于采用了气相色谱分离技术,空气、甲烷、二氧化碳及其他有机物均不干扰测定。
     7.4重现性:  一氧化碳浓度在6mg/m3时,10次进样分析,变异系数为2%。
     7.5回收率  一氧化碳浓度在3~25mg/m3时,回收率为94~104%。

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